Ovlivňující faktory výsledků termogravimetrických zkoušek

Velikost vzorku a vzorek kyvety

Pro termogravimetrické stanovení by měl být objem vzorku malý, obecně 2 ~ 5 mg. Na jedné straně je to proto, že citlivost váhy přístroje je velmi vysoká (až 0,1 μg). Na druhou stranu, pokud je objem vzorku velký, odpor přenosu hmoty bude větší, vnitřní teplotní gradient vzorku bude velký a dokonce i tepelný účinek vzorku způsobí, že se teplota vzorku odchýlí od linearity. Teplota je naprogramována tak, aby měnila křivku TG. Čím jemnější je velikost částic, tím lépe. Vzorek co nejvíce vyrovnejte. Pokud je velikost částic velká, rozkladná reakce se přesune na vysokou teplotu.

Materiál vzorové kyvety vyžaduje vysokou teplotní odolnosta je inertní vůči vzorku, meziproduktu, konečnému produktu a atmosféře, to znamená, že nemůže mít reaktivitu a katalytickou aktivitu. Běžně používané vzorové misky jsou platina, keramika, křemen, sklo, hliník a tak dále. Zvláštní pozornost by měla být věnována různým vzorkům, aby se použily různé materiály vzorové kyvety, jinak by došlo k poškození vzorové kyvety. Například: Uhličitan sodný bude reagovat se SiO2 v křemeni a keramice při vysoké teplotě za vzniku křemičitanu sodného, takže je to jako uhličitan sodný. U alkalických vzorků nepoužívejte při testování hliníkové, křemenné, skleněné nebo keramické vzorky. Platinová vzorek kyvety je aktivní pro hydrogenované nebo dehydrogenované organické látky a není vhodný pro vzorky polymerů obsahující fosfor, síru a halogen.

Rychlost ohřevu

Čím rychlejší je rychlost ohřevu, tím závažnější je teplotní hystereze. Například polystyren se rozkládá v N2. Pokud se stupeň rozkladu považuje za 10% úbytek hmotnosti, rozdíl je 37 při 1 °C/min a 394 °C při 5 °C/min. °C. Rychlá rychlost ohřevu snižuje rozlišení křivky a ztrácí informace o některých meziproduktech. Například pomalý ohřev sloučenin obsahujících vodu může detekovat některé meziprodukty s postupnou ztrátou vody.

Vliv atmosféry

Změna okolní atmosféry termovyváhy má významný vliv na křivku TG. Teplota rozkladu TG křivky CaCO3 ve vakuu, vzduchu a CO2 je téměř 600 °C. Důvodem je, že CO2 je produktem rozkladu CaCO3. Přítomnost CO2 v atmosféře bude inhibovat CaCO3. Teplota rozkladu se zvyšuje.

Ve vzduchu bude mít polypropylen významný přírůstek hmotnosti při 150 ~ 180 ° C, což je výsledek oxidace polypropylenu a v N2 nedochází k přírůstku hmotnosti. Rychlost proudění plynu je obecně 40 ml / min a velká rychlost proudění je prospěšná pro přenos tepla a difuzi přepadového plynu.

Těkavá kondenzace

Produkty rozkladu se odpařují ze vzorku a často znovu kondenzují při nízkých teplotách. Pokud kondenzují na drátě zavěšené vzorové kyvetě, naměřený úbytek hmotnosti bude nižší. Když teplota dále stoupá, kondenzát se znovu vypařuje, což způsobí falešnou ztrátu hmotnosti. , Deformovat křivku TG. Řešením je zvýšit průtok plynu, aby těkavé látky okamžitě opustily vzorek kyvety.

vztlak

Změna vztlaku je způsobena tepelnou roztažností plynu obklopujícího vzorek v důsledku zvýšení teploty, což snižuje relativní hustotu a snižuje vztlak, což zvyšuje zdánlivou hmotnost vzorku. Například vztlak při 300 °C může být snížen na polovinu vztlaku při pokojové teplotě a může být snížen na přibližně 1/4 při 900 °C. Praktickou korekční metodou je provedení slepého pokusu (termogravimetrický test bez zatížení), aby se vyloučil zdánlivý přírůstek hmotnosti.